離子色譜法測定香菇中亞硫酸鹽

更新時間:2015-01-29  點擊次數:3720

要:目的 確立離子色譜法檢測香菇中亞硫酸鹽含量的樣品處理方法和檢測條件。方法 選用Shodex IC SI-52 4E型分離柱和3.0 mmol/L 的碳酸鈉淋洗液(添加10%色譜純甲醇),樣品在1 %甲醛溶液的保護下,經10 mmol/L 碳酸鈉溶液浸提,0.22μm膜過濾后,進樣分析檢測。結果 在選定操作條件下,SO32-0.511mg/L濃度范圍內有良好的線性(r = 0.99904)。樣品平均加標回收率為80.73 %91.50 %,檢出限為0.05mg/L。結論 與國標法比較,離子色譜法操作簡便、準確度高、重現性好。

關鍵詞:香菇;離子色譜;亞硫酸鹽

1 材料與方法

1.1 儀器與試劑 CIC-200型離子色譜儀,電導檢測器,自再生抑制器,Shodex IC SI-52 4E陰離子分離柱和Shodex IC SI-90G(50 mm×4.0 mm)保護柱;超純水儀;超聲儀;高速組織搗碎機;高速離心機。 亞硫酸氫鈉(NaHSO3),冰醋酸,甲醛,硫代硫酸鈉(Na2S2O3),碘(I2)試劑,淀粉(分析純);碳酸鈉(基準試劑);實驗室用水均為電阻率 18.1 M¤的去離子水;樣品為市售香菇。

1.2 標準溶液的配制

準確稱取2.080 g亞硫酸氫鈉,加入1 mL甲醛穩定劑,水定容至1 000 mL,用GB/T5009.34-2003方法標定,存放于4 ℃冰箱中保存待用。使用前逐級稀釋成標準使用液。

1.3 樣品處理 樣品用高速組織搗碎機粉碎,過80目篩,置于干燥器中備用。稱取5.0 g已處理的樣品,置于250 mL帶塞錐形瓶中,加入1 mL甲醛穩定劑和50 mL的10 mmol/L 碳酸鈉,超聲波提取30 min,定容至100 mL,然后10 000 r/min離心10 min,過濾,取上清液,過0.22μm濾膜備用。 1.4 色譜條件 色譜柱:Shodex IC SI-52 4E(250 mm×4.0 mm)陰離子分離柱和Shodex IC SI-90G(50 mm×4.0 mm)保護柱;3.0 mmol/L 碳酸鈉(添加10%甲醇)等度淋洗,流速0.80 mL/min;加電自動抑制模式,抑制電流為70 mA;柱溫為45.0℃;進樣量100μL。

1.4 色譜條件 色譜柱:Shodex IC SI-52 4E(250 mm×4.0 mm)陰離子分離柱和Shodex IC SI-90G(50 mm×4.0 mm)保護柱;3.0 mmol/L 碳酸鈉(添加10%甲醇)等度淋洗,流速0.80 mL/min;加電自動抑制模式,抑制電流為70 mA;柱溫為45.0℃;進樣量100Μl


2 結果與分析

2.1 淋洗液條件的選擇 離子色譜法分析測定亞硫酸根,與硫酸根的出峰位置太近。分離柱選定后,流動相濃度、流速對分離效果起決定性作用,所以要選擇合適的分析條件才能有效分離SO32-、SO42-。本實驗選擇不同濃度和流速的CO32-,研究其對SO32-和SO42-分離度的影響。結果表明,隨著淋洗液濃度的增加,出峰時間有所提前,但是SO32-、SO42-

的分離度下降;流速增大,出峰時間提前,分離度變化不大,峰面積減小,系統的壓力增大。綜合考慮各方面因素,本實驗選擇3.0mmol/L的碳酸鈉(添加10%甲醇)等度淋洗,流速0.8mL/min,結果出峰穩定,分離度較好。

2.2 回歸方程和檢出限 將標定好的標準溶液貯備液逐級稀釋成系列濃度的標準使用液,在選定的色譜條件下做出SO檢出限為0.05mg/L。 32-的標準曲線,見圖1。其回歸方程為:Y = -5.176e+004+2.617e+005 X(r= 0.99904),檢出限是取信噪比為3時的zui低響應值得到的,測得SO32-.


2.3 標準溶液及樣品色譜圖 共存離子的標準溶液及樣品色譜圖見圖2和圖3。3.0 mmol/L碳酸鈉溶液(添加10%甲醇)能將SO32-與SO42-及其他共存離子分開。根據SO32-、SO42-對照品色譜峰的保留時間,可確定樣品中SO32-、SO42-組分峰,在標準工作曲線條件下,以峰面積外標法定量分析樣品中SO32-含量。

2.4 精密度和回收率實驗 取5份樣品按“1.3"處理,每樣進6次,同時作加標回收實驗,所得相對標準偏差(RSD)分別為1.46 %,2.31 %,1.25 %,平均回收率在87.35 % ~95.42 %范圍內,結果見表1。


3 結論

建立了離子色譜法測定香菇中亞硫酸鹽的基本方法,實驗選定合適的淋洗條件,溶液中共存離子互不干擾。此方法操作簡便,實驗快速,靈敏度高,人為影響因素低,測定結果準確可靠,為香菇類干菜食品中亞硫酸鹽等陰離子的分析檢測提供了一種可靠方法。


參考文獻

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